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液相色譜儀六個常見故障的解決方法介紹

時間:2017-08-19 09:02 作者:液位計廠家 點擊:

造成這種情況的原因一般是色譜柱被汙染,或柱頭填料塌陷導致的。

對於第一種情況,先用純水反向衝洗柱子,然後換成甲醇衝洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝洗柱子(衝洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再換成甲醇衝洗,然後用純水衝洗,最後甲醇衝洗正向衝洗柱子30分鍾以上。如衝洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情況。

對於第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(汙染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反複幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇衝洗幹淨,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇衝洗30分鍾以上。

液相色譜儀六個常見故障的解決方法介紹

如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障

流動相內產生都無法清除不斷產生的氣泡,主要是因為過濾器長期沉浸於乙酸銨等緩衝液內,過濾器內部由於黴菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩衝液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。

過濾器浸泡於5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可;亦可將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡於5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的黴菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水衝洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗幹淨。關閉泄壓閥,純甲醇衝洗半小時即可。

自檢時有時會出現“鎢燈能量低”的錯誤

一般來說,原因是係統中有擋光物,光路偏離,鎢燈電源係統或鎢燈燈泡已壞。這時首先要檢查光度室是否有擋光物;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點亮;如果氘燈不亮,則關機,更換新氘燈,換時,需注意型號;檢查氘燈保險絲,看是否鬆動、氧化、燒斷;如果故障,應立即更換;再開機重新自檢;若仍出現上述故障,則重新安裝軟件後再進行自檢。
 

出現壓力波動大,流量不穩定

造成這種情況的原因是係統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不鏽鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

液相色譜儀峰麵積重複性不好

主要原因可能有進樣閥漏液、加樣針不到位或液量不足。針對第一種情況,處理時應對更換進樣閥墊圈;對於第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液後須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液係統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器並更換溶液,每次用完色譜儀後緩衝液要用純水衝洗幹淨,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的汙染,以延長色譜柱的使用壽命,同時避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜柱作好標記,用於不同分析目的的色譜柱不要混用等。

液相色譜柱壓升高

造成柱壓升高的原因很多。一般是由於柱床內產生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。例如,緩衝液鹽分如(乙酸銨等)沉積於柱內,或樣品汙染沉積。針對第一種情況,處理時應先用40~50℃的純水,低速正向衝洗柱子,待柱壓逐漸下降後,相應提高流速衝洗,柱壓大幅度下降後,用常溫純水衝洗,之後用純甲醇衝洗柱子30分鍾;對於第二種情況,由樣品的沉積引起汙染的C18柱,和純水反向衝洗柱子,然後換成甲醇衝洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)衝洗柱子(衝洗時間的長短由樣品汙染的情況而定),再用換成甲醇衝洗,然後用純水衝洗,最後甲醇衝洗正向衝洗柱子30分鍾以上。


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